Artikel ini memperkenalkan penggunaan evaporator putar dalam eksperimen pelarut organik. Untuk memastikan keamanan eksperimen, akurasi data, dan umur peralatan, prosedur pengoperasian terperinci disediakan di bawah ini hanya sebagai referensi.
I. Persiapan dan Inspeksi Pra-Eksperimen
1. Koneksi dan Tata Letak Peralatan
• Tempatkan peralatan di atas meja kerja yang stabil dan berventilasi baik atau di dalam lemari asam. Pengoperasian di dalam lemari asam direkomendasikan, terutama saat menangani pelarut organik yang beracun atau mudah menguap (alat pemulihan pelarut dapat ditambahkan).
• Pastikan evaporator putar, pompa sirkulasi pendingin, dan pompa vakum terpasang dengan aman, dan pipa penghubung (selang vakum, selang pendingin) tidak terlalu bengkok atau meregang.
• Pastikan ruang operasi yang cukup untuk pengamatan dan respons darurat.
2. Inspeksi Sistem Sirkulasi Pendingin
• Konfirmasikan level media pendingin di tangki pendingin dalam keadaan normal. Larutan etilen glikol berair biasanya digunakan; suhu harus diatur di bawah nol; air dilarang sebagai pendingin kriogenik.
• Atur suhu pendinginan. Untuk sebagian besar pelarut organik (seperti diklorometana, etil asetat, etanol, dll.), biasanya diatur antara -10℃ dan -20℃. Suhu yang terlalu rendah dapat menyebabkan pendingin menjadi kental, yang memengaruhi sirkulasi; suhu yang terlalu tinggi akan mengurangi efisiensi kondensasi.
• Hidupkan sistem sirkulasi pendingin untuk pra-pendinginan. Pastikan kondensor berada pada suhu rendah sebelum memulai rotasi dan pemanasan.
3. Inspeksi Pompa Vakum
• Pompa Air Sirkulasi: Periksa kualitas air di dalam tangki. Jika terkontaminasi (keruh, berbau), segera ganti dengan air murni atau air deionisasi. Air keran tidak disarankan untuk mencegah penumpukan kerak dan korosi.
• Pompa Vakum Diafragma Tahan Korosi: Periksa level dan warna oli pompa (jika jenisnya mengandung oli), dan pastikan botol pengumpul cairan limbah di hulu kosong.
• Sambungkan selang vakum dan pastikan semua antarmuka tertutup rapat.
4. Inspeksi Evaporator Putar
• Pemeriksaan Penyegelan: Dengan sistem dalam keadaan tidak terbebani, tutup semua katup dan nyalakan pompa vakum untuk menciptakan vakum. Amati apakah pengukur vakum atau pembacaan vakum unit utama tetap stabil pada nilai rendah (misalnya, <10 mbar). Jika tingkat vakum terus meningkat, ini menunjukkan adanya kebocoran sistem, dan semua cincin penyegel perlu diperiksa (terutama antarmuka antara labu evaporator putar dan labu kondensor, serta segel poros utama).
• Pelumasan Cincin Penyegel: Sebelum memasang peralatan gelas, oleskan sedikit gemuk vakum pada segel sambungan kaca gerinda untuk memastikan penyegelan yang rapat dan memudahkan pembongkaran. Hindari kontaminasi sampel.
• Kebersihan: Pastikan labu putar, labu penerima, dan kondensor bersih, kering, dan bebas dari residu dari percobaan sebelumnya.
II. Prosedur Percobaan
1. Penambahan dan Pemasangan:
• Tuangkan larutan sampel yang akan dipekatkan ke dalam labu putar, pastikan volumenya tidak melebihi setengah kapasitas labu untuk mencegah guncangan atau cairan masuk ke dalam kondensor.
• Pasang labu putar dengan aman ke poros utama dan kencangkan dengan klem.
1. Pasang labu penerima (labu penguapan).
• (Penting) Pastikan semua katup tertutup.
2. Mulai Pendinginan dan Rotasi:
• Langkah 1: Konfirmasikan kembali bahwa sistem sirkulasi pendinginan berjalan dan suhu telah mencapai nilai yang ditetapkan.
• Langkah 2: Mulai fungsi rotasi. Mulailah dengan kecepatan rendah (misalnya, 30-50 rpm) dan secara bertahap sesuaikan ke kecepatan yang sesuai (biasanya 80-150 rpm). Rotasi yang halus membantu membentuk lapisan cairan yang seragam, meningkatkan efisiensi penguapan dan reproduksibilitas data.
3. Terapkan Vakum:
• Langkah 3: Buka katup vakum yang terhubung ke pompa vakum pada evaporator putar secara perlahan dan bertahap.
• (Penting) Amati cairan di dalam labu putar untuk mencegah pendidihan hebat atau gejolak akibat dekompresi mendadak. Jika terjadi gejolak, tutup sementara katup vakum dan buka kembali secara perlahan setelah stabil.
• Sesuaikan vakum sistem ke nilai yang dibutuhkan. Pelarut yang berbeda memiliki tingkat vakum penguapan optimal yang sesuai. Jenis vakum yang dapat dikontrol dapat dipilih, dan rentang vakum yang wajar dapat diatur untuk mencegah terjadinya penguapan yang tidak terkontrol.
4. Memulai Pemanasan:
• Langkah Keempat: Setelah vakum dan putaran stabil, akhirnya mulai pemanasan penangas air.
• Panaskan penangas air (atau penangas minyak) hingga suhu yang telah ditentukan. Suhu penangas air harus diatur 20-30°C lebih tinggi dari titik didih pelarut di bawah tekanan sistem. Jangan mengaturnya terlalu tinggi untuk menghindari dekomposisi produk atau pendidihan yang hebat.
5. Memantau Percobaan:
• Amati dengan saksama seluruh proses penguapan: apakah putarannya lancar, apakah pelarut mengembun dengan lancar di kondensor (membentuk tetesan kontinu), apakah permukaan cairan di labu penerima meningkat secara normal, dan apakah tingkat vakum stabil.
• Sesuaikan kecepatan putaran, tingkat vakum, dan suhu pemanasan dengan tepat untuk mendapatkan efisiensi penguapan terbaik. (Disarankan untuk menggunakan evaporator putar terkontrol untuk memudahkan kontrol vakum.)
6. Akhir Percobaan dan Pemutusan:
• Urutan harus kebalikan dari urutan awal:
• Langkah Pertama: Dinginkan penangas pemanas hingga suhu ruangan atau lepaskan labu putar.
• Langkah Kedua: Buka katup ventilasi secara perlahan untuk memungkinkan sistem secara bertahap kembali ke tekanan atmosfer. Langkah ini sangat penting! Ventilasi yang cepat dapat menyebabkan:
• Pelarut yang diperoleh kembali dalam labu penerima dapat terdorong kembali ke sistem penguapan putar oleh aliran gas.
• Potensi kerusakan pada sensor tekanan presisi.
• Percikan sampel.
• Langkah 3: Matikan fungsi putar.
• Langkah 4: Matikan pompa vakum.
• Langkah 5: Setelah sistem sepenuhnya kembali ke tekanan atmosfer, lepaskan labu putar dan labu penerima dengan hati-hati.
• Langkah 6: Matikan perangkat sirkulasi pendingin.
III. Perawatan Peralatan
1. Rawat cincin penyegel secara teratur: Periksa dan bersihkan segel spindel dan semua segel sambungan gerinda secara teratur. Ganti segera jika ditemukan penuaan atau retak. Gunakan jumlah gemuk silikon vakum yang sesuai.
2. Jaga kebersihan sistem:
• Jika uap pelarut secara tidak sengaja masuk ke kondensor, segera bersihkan.
• Jika air digunakan dalam penangas air, tiriskan dan keringkan setelah percobaan untuk mencegah kerak dan korosi. Minyak silikon direkomendasikan sebagai media pemanas jangka panjang.
3. Gunakan pompa vakum dengan benar:
• Pompa air sirkulasi: Ganti air secara teratur dengan air bersih. Tiriskan air jika sistem tidak akan digunakan dalam jangka waktu lama. Cegah korosi dan pertumbuhan mikroba.
• Pompa vakum diafragma: Periksa oli pompa secara teratur (jika ada) dan ganti tepat waktu. Untuk pelarut korosif, perangkap dingin dan botol penyangga harus dipasang sebelum pompa untuk mencegah uap pelarut masuk ke badan pompa. Setelah percobaan, kosongkan pompa untuk menguras sisa cairan.
4. Pengoperasian yang lembut: Operasikan katup dan kenop dengan lembut untuk menghindari kerusakan komponen presisi.
5. Perlindungan terhadap pembekuan: Untuk perangkat sirkulasi pendingin, ketika suhu lingkungan mungkin di bawah 0°C, cairan pendingin antibeku harus digunakan untuk mencegah pipa internal membeku dan retak.
6. Setelah percobaan, labu putar dan katup ventilasi dapat dilepas untuk mencegahnya saling menempel setelah tidak digunakan dalam waktu lama.